簡(jiǎn)單介紹氣相色譜儀

氣相色譜儀
　　氣體工業(yè)名詞術(shù)語(yǔ)。一種對(duì)混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。樣品由載氣帶入，通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有：熱導(dǎo)檢測(cè)器，火焰離子化檢測(cè)器，氦離子化檢測(cè)器，超聲波檢測(cè)器，光離子化檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器，火焰光度檢測(cè)器，電化學(xué)檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器等。
氣相色譜儀的構(gòu)造
　　氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
操作
1）操作要點(diǎn) 　　
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座，接地線要牢固接地。 　　2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥－>調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達(dá)到所需要求。 　　3. 加熱層析柱至所需溫度（波動(dòng)值< 0.5℃）。加熱進(jìn)樣器，使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點(diǎn)。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。 　　
4. 打開檢定器溫壓開關(guān)，開動(dòng)記錄儀放大部件（對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器）。調(diào)節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定，定好零點(diǎn)，即可開始進(jìn)樣分析。 　　
5. 樣品為液體時(shí)，可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入，若樣品為氣體時(shí)，即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。 　　
2）條件的選擇 　　
在選好色譜柱的前提下，還應(yīng)注意下述各點(diǎn)： 　　
1. 載氣流速。用氫作載氣時(shí)，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度。適當(dāng)?shù)牧魉伲欣谔岣叻直媛省?　　
2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí)，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式，則可大大提高其分辨率。在選擇初步（化合物中zui低沸點(diǎn)）升溫速率（0.5～6℃/分）和zui終溫度（化合物中zui高沸點(diǎn)，但不高于固定相的沸點(diǎn)）的基礎(chǔ)上，經(jīng)過試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。 　　
3. 進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。進(jìn)樣體積過大，會(huì)使峰形扁平甚至重疊，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰，不利于測(cè)量面積。此外，氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果，降低進(jìn)樣誤差。